滴定分析又叫容量分析,是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測定物質(zhì)的溶液中,直到被測定物質(zhì)與所加標(biāo)準(zhǔn)溶液*反應(yīng)為止,然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的所用體積和濃度計算出物質(zhì)的含量。液體體積的精密測量,是滴定分析的重要操作,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素,為此,必須了解如何正確使用容量分析儀器。
滴定管是滴定時可以準(zhǔn)確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器,它是一根具有精密刻度,內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管,可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體,并準(zhǔn)確讀出液體體積的量器。
滴定管使用前的準(zhǔn)備:
1、檢查試漏
滴定管洗凈后,先檢查旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活,是否漏水。先關(guān)閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然后將旋塞旋轉(zhuǎn)180度,直立兩分鐘,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管涂凡士林;堿式滴定管使用前應(yīng)先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當(dāng),若有問題,應(yīng)及時更換活塞涂凡士林。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內(nèi)壁為原則。洗滌前,關(guān)閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然后邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然后用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中,用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?/div>
3、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌后再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏斗或其他器皿輔助。
堿式滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。
5、讀初讀數(shù)
放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數(shù)。讀數(shù)時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方,讀數(shù)就會偏高;若在彎月面下方,讀數(shù)就會偏低。若為有色溶液,其彎月面不夠清晰,則讀取液面最高點。一般初讀數(shù)為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。
有的滴定管背面有一條藍(lán)帶,稱為藍(lán)帶滴定管。藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)與普通滴定管類似,當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有兩個彎月面相交,此交點的位置即為藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)位置。